Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais

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Adaptação de forno micro-ondas doméstico para preparação de poliedros oligoméricos silsesquioxanos - POSS
(2015-06-08) Penso, Igor Luiz; Soares, Márcio Ronaldo Farias; Azevedo, Gustavo de Medeiros; Catafesta, Jadna; Ornaghi Júnior, Heitor Luiz
Materiais híbridos, como poliedros oligoméricos silsesquioxanos (POSS), têm recebido especial atenção nos últimos anos pois são materiais que possuem uma combinação sinérgica de propriedades de materiais orgânicos e inorgânicos. Sua preparação necessita de elevados tempos de síntese e o uso de aquecimento dielétrico se apresenta promissor. Entretanto, reatores comerciais são caros e uma alternativa passa a ser a adaptação de fornos de uso domésticos. Neste contexto, este trabalho busca adaptar um forno de micro-ondas doméstico para a síntese de POSS, comparando materiais obtidos via aquecimento por microondas e convencional (banho em óleo). O POSS foi sintetizado através da condensação hidrolítica do viniltrietoxisilano (VTES) e da mistura VTES e tetraetil ortosilicato (TEOS). As amostras sintetizadas foram caracterizadas por FTIR, RMN de 1H, TGA, GPC, MEV, MET e DRX. O uso de micro-ondas possibilitou a obtenção de POSS com maior rendimento para os sistemas VTES e VTES/TEOS, apresentando taxas de reação respectivas de 47 e 59 vezes maior que a síntese convencional. Todas as amostras apresentaram bandas FTIR intensas em ~1090 e ~568 cm-1, ambas relacionadas a formação de gaiolas de silsesquixanos. Não foram observadas vibrações -O-CH2CH3 mostrando que a reação de hidrólise foi totalmente completa. A presença de deformações OH nas amostras VTES/TEOS indica a formação de estruturas não totalmente condensadas, confirmada pelos espectros de RMN de H1 onde é observada a presença de silanóis não condensados. Análises GPC para o POSS VTES apresentaram a maior fração (96,5%) de estruturas T8 via convencional, e (93,93%) via micro-ondas. A adição de TEOS reduziu a fração de estruturas T8 obtidas, (78,0%) via dielétrico e (33,0%) convencional. A análise TGA de todas as amostras mostraram uma única etapa de degradação, onde diferenças observadas no sistema VTES/TEOS são associadas ao tamanho da estrutura do POSS conforme a análise de GPC. Imagens de MEV mostraram a presença de estruturas cúbicas e esféricas em todas as amostras, e a adição de TEOS indicou uma tendência a redução de tamanho. Imagens por MET para o POSS VTES mostrou morfologia similar as observadas por MEV, e para VTES/TEOS, a presença de aglomerados esféricos regulares nanométricos. O DRX para o POSS VTES micro-ondas, convencional e VTES/TEOS micro-ondas, indicou a presença de uma rede cristalina de estrutura romboédrica, típica de POSS T8. O POSS VTES/TEOS via convencional apresentou um padrão de DRX de uma amostra amorfa. As nanopartículas híbridas de POSS VTES, via aquecimento convencional e dielétrico em refluxo, mostrou possuírem características químicas muito semelhantes, confirmadas pelas técnicas de análise realizadas. Entretanto, a mesma comparação entre o POSS obtido via mistura VTES/TEOS, a mesma semelhança não é observada. Isto se deve ao precursor VTES ser trifuncional e ao TEOS ser tetrafuncional, ou seja, possuem momentos dipolares diferentes, induzindo estruturas irregulares orientadas aleatoriamente e de diferentes tamanhos, principalmente no aquecimento convencional, onde a reação apresentada é mais lenta.
A adsorção de tióis monitorados pelo método de voltametria cíclica com uso de eletrodos de ouro
(2019-03-25) Possan, André Luís; Missell, Frank Patrick; Scienza, Lisete Cristine; Rhen, Fernando; Catafesta, Jadna; Soares, Márcio Ronaldo Farias
Neste trabalho, é demonstrado o uso da liga amorfa magnetoelástica revestida de ouro pelos métodos de deposição magnetron sputtering e eletrodeposição. As avaliações de espessura, delaminação e rugosidade dos revestimentos de ouro mostram que o eletrodo de trabalho construído com a liga amorfa magnetoelástica com revestimento de ouro pelo método de eletrodeposição é viável, e pode ser utilizado para a fabricação de biossensores e bioeletrodos que usam os protocolos que possuem tióis e bioconjugados, podendo ser avaliados por métodos eletroquímicos. O método eletroquímico da voltametria cíclica é aplicável para o uso de eletrodos de trabalho revestidos de ouro e as simulações demonstradas indicam que é possível verificar a funcionalidade desde que operem por difusão, e dessa forma, monitorar a adsorção dos tióis. Nas avaliações voltamétricas da adsorção de tióis, foi verificado que é necessária a agitação da célula eletroquímica durante a adsorção para a formação das camadas auto-organizadas em tempos de até 180 min, e que é possível reduzir a concentração de tiol, mas pode haver consequências e aumento de tempo de adsorção. Os eletrodos de trabalho produzidos com a liga amorfa magnetoelástica revestida de ouro por eletrodeposição apresentaram melhor performance na adsorção dos tióis quando comparado ao método de revestimento por magnetron sputtering. Na produção dos nanoeletrodos conjuntos de ouro, foi verificado que é possível melhorar a captação do sinal com a redução da corrente capacitiva, mantendo as características de picos faradaicos de escala macro, mas usando escalas micro e nano.
Amplificação da dureza de estruturas de multicamadas de filmes finos CrN/Si3N4
(2012-12-13) Soares, Tatiana Pacheco; Baumvol, Israel Jacob Rabin; Vasconcellos, Marcos Antonio Zen; Michels, Alexandre Fassini; Catafesta, Jadna
A engenharia de superfície tem buscado atender a demanda da indústria por ferramentas, peças e outros componentes com maior vida útil e resistência frente ao desgaste, utilizando como revestimentos protetores, materiais cujas propriedades mecânicas, tribológicas e físico-químicas, tais como dureza, atrito, desgaste, resistência à corrosão e à oxidação, entre outras podem ser otimizadas. Uma das condições que podem influenciar diretamente essas propriedades é o tipo de estrutura do revestimento, bem como a temperatura do substrato durante a deposição dos filmes. Neste trabalho foram estudados revestimentos compostos por multicamadas de CrN/Si3N4 depositados sobre substrato de silício (001) a uma temperatura de 300 °C, variando-se a espessura do período da bicamada entre 2 e 10 nm. Diversas técnicas de caracterização físico-química foram utilizadas. Como caracterização de propriedades mecânicas, foi utilizado nanoindentação. Os filmes de camadas individuais produzidos apresentaram razões de Cr/N de 1,02 ± 0,05 e de Si/N de 0,74 ± 0,03, ou seja, estequiométricos e livres de contaminantes. Para CrN atingiu-se uma dureza de 12 GPa, já para Si3N4, 26 GPa. Os parâmetros de deposição para os quais as camadas individuais alcançam durezas próximas ao máximo (12 a 15 GPa para CrN e 18 a 22 GPa para Si3N4) também contribuem para o aumento de dureza, objetivo deste trabalho. Dos períodos de multicamadas avaliados a dureza máxima (34,6 ± 1,27 GPa) foi atingida para um período de 4 nm, representando um aumento de 40% em relação ao Si3N4. Os resultados da caracterização físico-química das amostras apresentam formação efetiva de uma estrutura de multicamadas e permitiram determinar as espessuras de ordem nanométrica, a distribuição dos elementos em profundidade, as ligações químicas presentes na amostra, assim como interfaces abruptas. Além disso, o CrN tem estrutura cristalina e o Si3N4, essencialmente amorfo, satisfazem uma condição prevista na literatura de aumento de dureza pelo mecanismo de travamento das discordâncias nas interfaces cristalino-amorfo.
Análise de superfícies fresadas por diferentes estratégias em aço AISI H13 endurecido
(2008-04-25) Nicola, Gerson Luiz; Zeilmann, Rodrigo Panosso
Na usinagem de acabamento de superfícies complexas de forma livre, comumente empregada na fabricação de moldes e matrizes, o conhecimento das condições de corte e estratégias adequadas para o fresamento de material endurecido podem proporcionar a obtenção de superfícies de melhor qualidade e controle dimensional, além de uma redução significativa nos tempos e custos de fabricação. O objetivo deste trabalho é analisar a formação da textura no fresamento de materiais endurecidos, através da avaliação quantitativa e qualitativa, quanto a rugosidade, regularidade e formação da superfície. Para estudar este fenômeno foi empregada uma ferramenta de ponta esférica com inserto intercambiável. Os experimentos foram realizados utilizando-se corpos-de-prova de aço AISI H13 na dureza de 54 HRC, posicionados a uma inclinação de 60°, empregando-se condições de corte fixas e quatro diferentes estratégias de usinagem, com trajetórias de corte horizontal e vertical, ascendente ou descendente em relação ao plano inclinado. Para sua caracterização, as superfícies usinadas foram submetidas à medição de rugosidade e métodos distintos para a visualização e obtenção de imagens da textura, sendo eles: microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). Foi possível constatar através dos valores de rugosidade e imagens topográficas das superfícies usinadas que as texturas resultantes mostram nitidamente a influência da estratégia de corte empregada, caracterizando-se distintamente. As texturas analisadas revelam um padrão uniforme e repetitivo, com exceção à estratégia vertical ascendente (VS), que originou uma textura irregular e indefinida, onde as marcas de passagem da ferramenta não se apresentam nítidas. Para esta condição observou-se na superfície usinada a presença de material deformado e aderido, apresentando a maior rugosidade, sendo que as menores rugosidades foram medidos para a estratégia vertical descendente (VD).
Análise dos métodos de precipitação e precipitação em emulsão na produção de masterbatch, para posterior obtenção de nanocompósitos de PA6/GNP.
(2024-11-21) Pereira, Mateus da Fonseca; Crespo, Janaina da Silva; Brandalise, Rosmary Nichele; Bischoff, Eveline; Demori, Renan
O objetivo deste trabalho foi desenvolver masterbatches de poliamida 6 (PA6) com diferentes teores de nanoplaquetas de grafeno (GNP), por meio da técnica de mistura por solução e empregando duas diferentes rotas de precipitação na etapa de remoção do solvente, a precipitação convencional e precipitação em emulsão. Os masterbatches obtidos foram diluídos em 5% em massa na PA6 e utilizados para a produção de nanocompósitos de PA6/GNP por mistura no estado fundido. Os materiais produzidos foram caracterizados por ensaios mecânicos, térmicos, reológicos e morfológicos. Os resultados revelaram melhoria em propriedade mecânica para os nanocompósitos de PA6/GNP, mais especificamente em resistência à tração, resistência à flexão e módulo de elasticidade com melhoria de até 26,8%, 19% e 30,3%, respectivamente. Na análise dinâmico-mecânica (DMA), a maioria das amostras com grafeno apresentaram melhoria significativa no módulo de armazenamento para 23°C e 100°C, também apresentaram aumento nos valores da temperatura de deflexão térmica (HDT). Em síntese, os resultados evidenciaram que a adição de nanoplaquetas de grafeno e a escolha da rota de precipitação possuem relevância nas propriedades dos nanocompósitos estudados. A rota de precipitação se mostrou mais atrativa para melhorias em propriedades mecânicas e térmicas, por outro lado a rota de emulsão ofereceu vantagem reológicas e térmicas. Sendo assim, os nanocompósitos de PA6/GNP possuem potencial para aplicações que exigem maior rigidez e tração, bem como aplicações em elevadas temperaturas. [resumo fornecido pelo autor]
Análise dos modos de falha do revestimento de AlCrN depositado por PVD sobre H13
(2012-08-21) Luvison, Caroline; Figueroa, Carlos Alejandro; Aguzzoli, Cesar; Oliveira, Ana Sofia Clímaco Monteiro de; Vieceli, Alexandre; Farias, Maria Cristina More
Moldes, matrizes e ferramentas de corte estão sujeitos a altos esforços mecânicos e/ou tensões térmicas que, ao longo do tempo, produzem falhas nestes ferramentais. No processo de fabricação destas ferramentas, existem diversas etapas e, dentre elas, o acabamento superficial da peça influencia na adesão e pode colaborar na incidência de falhas nos revestimentos protetores, que geralmente são aplicados para condições de trabalho extremas. O objetivo deste estudo é analisar o efeito de diferentes abrasivos (lixas de papel e pedras abrasivas) e processos de preparação de superfície (decapagem por esferas de vidro e eletropolimento) nos mecanismos de falhas do revestimento. Amostras de aço AISI H13 foram submetidas a tratamento térmico de têmpera a vácuo e as suas superfícies foram preparadas com diferentes técnicas de polimento e finalmente revestidas com AlCrN por deposição física de vapor (PVD). Os filmes foram caracterizados por difração de raios X (DRX), nanoindentação, ensaios Rockwell, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDS) e espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raio X (XPS). Os resultados de DRX mostraram picos de difração típicos do revestimento, sem vestígios do substrato. As indentações Rockwell revelaram diferenças nos modos de falhas do revestimento. As cargas críticas de ensaio (LC) foram avaliadas após o trincamento do revestimento (LC1) e após a delaminação (LC2). Os substratos polidos com a pedra enxofrada apresentaram os valores de LC2 mais baixos quando comparados aos demais sistemas. A análise de EDS, realizada em regiões onde a delaminação ocorreu, revelou a presença de enxofre. O uso da técnica de XPS permitiu corroborar a presença de enxofre e estimar que o conteúdo deste elemento na superfície é de aproximadamente de 16% at. Portanto, a utilização de pedras de enxofradas antes da aplicação de revestimentos PVD não é recomendada e um mecanismo de delaminação é proposto.
Análise estatístico-computacional da correlação entre microestrutura e propriedades mecânicas em ferro fundido nodular
(2024-04-05) Borba, Jéssica Maria; Cruz, Robinson Carlos Dudley; Costa, Guilherme Holsbach; Telli, Giovani Dambros; Rodrigues Neto, João Batista
Análise modal de materiais compósitos
(2006-11-17) Pandolfo, Felipe Grazziotin; Perottoni, Cláudio Antônio
Neste trabalho é apresentado um procedimento para a análise modal de compósitos. Uma revisão da literatura a este respeito revela que os procedimentos usualmente empregados para este fim baseiam-se em métodos por balanço de massa, análise de imagem ou por análise ponto-a-ponto. Os métodos de análise modal por balanço de massa se baseiam na determinação da composição química da amostra e no conhecimento prévio da composição de cada fase para, então, proceder à determinação da concentração das fases resolvendo um sistema de equações lineares. Isto, no entanto, nem sempre é possível, especialmente quando as composições químicas de mais de uma fase são semelhantes. Os métodos por análise de imagem utilizam de diferentes contrastes para diferenciar as fases de uma amostra e, a partir da área ocupada por cada uma delas, estimar sua fração em volume. Estes métodos estão sujeitos a interpretações incorretas dos tons de cinza das imagens obtidas, o que pode ser contornado utilizando-se imagens resultantes do mapeamento de elementos por fluorescência de raios X, ao custo de um maior tempo de aquisição. O método proposto neste trabalho faz uso da técnica de contagem de pontos com a identificação automática das fases, a partir de seus espectros de fluorescência de raios X, por meio de uma rede neural previamente treinada. A quantidade de cada fase é estimada a partir da frequência com a qual ela é identificada em diferentes pontos da amostra. A precisão da análise pode ser controlada de acordo com o número de pontos analisados. O procedimento de análise ponto-a-ponto foi quase inteiramente automatizado. A análise dos dados é realizada por um programa ("Sherlock") desenvolvido para esta finalidade. Para avaliação do procedimento proposto, foram analisadas amostras de compósitos cerâmicos e um compósito metálico. A partir destas análises foi possível avaliar a precisão e algumas das limitações do método, que se mostrou comparável à técnica de mapeamento de elementos por fluorescência de raios X. O método proposto apresenta ainda a versatilidade da inclusão de outras fontes de informações acerca das fases que compõem a amostra, tais como micro-Raman e micro-FTIR, facilitando assim a sua expansão para a inclusão de fases orgânicas na análise modal de materiais compósitos.
Aperfeiçoamento da adesão de filmes finos de carbono amorfo hidrogenado através do entendimento físico-químico de intercamadas de silício
(2018-03-29) Crespi, Ângela Elisa; Figueroa, Carlos Alejandro; Franceschini Filho, Dante Ferreira; Michels, Alexandre Fassini; Aguzzoli, Cesar
A classe de materiais constituída pelos denominados filmes finos de diamond-like carbon (DLC) e, em particular, os filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) possuem propriedades de interesse tanto acadêmico quanto tecnológico. A alta resistência ao desgaste e os coeficientes de atrito ultra baixos podem ser encontrados nos filmes a-C:H que contêm entre 40 e 50% de hidrogênio na sua composição. Entretanto, estes filmes possuem baixa ou nula adesão em ligas ferrosas. Assim, intercamadas à base de silício são empregadas para aumentar a adesão do filme diminuindo as incompatibilidades químicas e térmicas em substratos ferrosos (substrato-filme), mediante o aumento das ligações químicas fortes numa estrutura sanduíche. Duas condições de contorno foram analisadas na deposição da intercamada a-SiCx:H a partir do precursor hexametildisiloxano (HMDSO) utilizando o processo de deposição química a vapor assistida por plasma (PECVD). Na primeira série, a intercamada foi depositada em diferentes temperaturas entre 85°C e 180°C, em seguida submetida a 6 min de etching de hidrogênio e 1 h de filme a-C:H foi depositado para avaliação da adesão. Na segunda série, a intercamada foi depositada em diferentes tensões elétricas entre -500 V e -800 V, e logo submetida a 1 min de etching de H2 e 1 min de deposição de filme a-C:H, dirigindo o estudo para propriedades físico-químicas da interface mais externa da intercamada (a-C:H/a-SiCx:H). Ambas as séries foram investigadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente (GDOES). Para a primeira série de deposição de intercamada, a carga crítica foi medida para avaliar a adesão dos filmes a-C:H. Já para a segunda série, a interface mais externa das intercamadas depositadas em diferentes tensões foi analisada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios X (XPS), a fim de investigar a composição e entorno químico e por espectroscopia por transformada de Fourier (FTIR) para estrutura vibracional. Os resultados verificados para a primeira série são: a limpeza química seletiva induzida pelo etching de H2 reduz elementos nocivos e ligações de caráter passivo para adesão. Ao mesmo tempo, há criação de ligações mais fortes, como Si-C, C-C em baixas temperaturas, o que garante uma carga crítica elevada (3,4 N) para a amostra depositada a 85°C, da mesma ordem de grandeza das amostras com intercamada depositada em 300 °C sem etching de H2. Em relação à segunda série, para intercamadas de a-SiCx:H depositadas com tensões mais altas observa-se que o conteúdo atômico de oxigênio diminui. Com a dessorção de átomos de oxigênio em plasmas mais energéticos, a formação de carbeto de silício (Si-C) é mais provável, o que melhora a adesão de filmes a-C:H. Novos parâmetros de processo e ainda com um controle mais apurado das variáveis podem vir a criar filmes finos de a-C:H mais aderidos em ligas ferrosas, reduzindo custos industriais e aumentando o espectro de aplicação em diversas áreas.
Aplicação de areia de britagem de rochas basálticas na fabricação de concreto de cimento Portland
(2010-06-17) Viero, Edison Humberto; Costa, Carlos Alberto
Na produção de concreto estrutural, apesar dos avanços tecnológicos, ainda se utilizam de materiais in natura, o que vem ocasionando problemas ambientais e econômicos a cadeia produtiva. Um dos problemas está associado à extração de areia do leito de rios, motivo pelo quais os profissionais envolvidos com a tecnologia do concreto vêm buscando alternativas ao uso dessa areia na produção de concreto estrutural. Uma alternativa que vem sendo estudada, pela grande disponibilidade, é o uso de uma areia produzida a partir da cominuição de rochas, chamada de areia de britagem. Na região de Caxias do Sul existem grandes reservas de rochas de origem basáltica (Riodacitos), a partir das quais é possível se produzir esse tipo de areia. Neste trabalho foi avaliada a viabilidade de se substituir à areia natural por areia de britagem de rochas basálticas produzidas em cinco empresas mineradoras localizadas na região de Caxias do Sul. O estudo foi desenvolvido em três etapas: na primeira foram avaliadas as características das areias decorrentes da mineralogia e petrografia das rochas e do processo de fabricação nas mineradoras; na segunda etapa foram avaliadas as propriedades do concreto através do método de dosagem EPUSP/IPT; na terceira etapa, para comprovar a eficiência do método de dosagem, foram produzidos traços específicos para cada tipo de areia. Os resultados de caracterização demonstraram que as areias de britagem possuem características diferentes das da areia natural e que apenas duas das cinco areias avaliadas apresentam propriedades que permitem a sua utilização em concreto estrutural. As propriedades decorrentes do processo de fabricação, como a presença de material pulverulento, forma e textura dos grãos provocaram um aumento no teor de argamassa, o que influenciou diretamente no proporcionamento dos materiais constituintes. Os resultados para a avaliação das propriedades do concreto demonstraram que, para um mesmo traço, a resistência a compressão axial e o módulo de elasticidade são menores nos concretos produzidos com areias de britagem. Corrigindo-se os teores de argamassa e produzindo-se traços específicos para cada tipo de areia é possível produzir concretos com resistências desejadas. Apesar das diferenças encontradas nas propriedades das areias foi comprovado que as areias de britagem estudadas podem ser utilizadas na produção de concreto estrutural de cimento Portland, substituindo totalmente à areia natural.
Aplicação do método de análise dimensional para a determinação de propriedades elasto-pláticas de materiais pelo ensaio de indentação instrumentada
(2019-02-20) Pazini, Marcus Vinicius Libardi; Farias, Maria Cristina More; Gasparin, Alexandre Luís; Perottoni, Cláudio Antônio; Corso, Leandro Luís
O ensaio de indentação instrumentada é uma técnica que permite a obtenção da dureza de pequenos volumes de materiais. Entretanto, além da dureza, é de grande interesse a obtenção de outras propriedades elasto-plásticas utilizando-se informações das curvas desses ensaios. Neste trabalho, um algoritmo inverso foi elaborado com o desenvolvimento de duas funções adimensionais, ajustadas empregando o método de elementos finitos, para simular do ensaio de indentação instrumentada e o método de mínimos quadrados, para a determinação dos coeficientes das funções. Subsequentemente, esse algoritmo foi utilizado para a determinação do módulo de elasticidade E, dureza H, expoente de encruamento n e tensão de escoamento Y dos aços ao carbono SAE 1020, SAE 1045 e do aço Cr-Mo SAE 4140. Essas propriedades mecânicas foram determinadas utilizando um microdurometro instrumentado com um penetrador Berkovich de diamante. Uma análise da sensibilidade do algoritmo às variáveis do problema foi realizada, e os resultados obtidos revelaram que uma maior variação na solução do expoente de encruamento calculado pelo algoritmo pode ocorrer à medida que valores das variáveis adimensionais hf/hmax e/ou WP/WT diminuem. Também, certas combinações de valores das variáveis adimensionais supracitadas causam soluções negativas que são fisicamente impossíveis, sendo o limite de aplicabilidade do algoritmo dado por WP/WT >0,66. Ajustes dos coeficientes das funções adimensionais também revelaram uma falta de correlação entre o expoente de encruamento n e a razão adimensional entre a tensão de escoamento, e o módulo de elasticidade reduzido Y/Er. Resultados para o expoente de encruamento dos aços SAE 1020 normalizado, SAE 1045 normalizado e 1045 temperado e revenido apresentaram erro máximo de -10%, aproximadamente, para o aço SAE 4140 normalizado, o erro foi de -42,55% e para a amostra de SAE 4140 temperado e revenido, um erro de -15,79% foi obtido. Tensões de escoamento calculadas para os aços SAE 1020 normalizado e SAE 1045 normalizado apresentaram, respectivamente, 12,08% e -10,11% de erro, para os demais materiais analisados, o erro calculado foi superior a aproximadamente 40%. Em relação a dureza, o maior erro calculado foi para o aço SAE 4140 temperado e revenido, -13,00%, e o restante das amostras apresentou erros inferiores à 4%. O erro do módulo de elasticidade estimado pelo algoritmo foi maior para os aços SAE 1020 normalizado e SAE 1045 normalizado, 41,76% e -12,13% respectivamente, e o restante das amostras tiveram erros calculados entre -6,15% e -2,17%. Palavras-chave: indentação instrumentada, método de elementos finitos, análise dimensional, materiais metálicos e propriedades elasto-plásticas.
Aproveitamento de resíduos de granalha de aço-carbono por metalurgia do pó
(2017-02-23) Meneghel, Leonardo; Catafesta, Jadna; Rodrigues, Daniel; Crespo, Janaina da Silva; Vieceli, Alexandre
Neste trabalho foram determinados os parâmetros de metalurgia do pó para utilizar o resíduo do processo de jateamento para transformá-lo em componentes. O resíduo foi avaliado quanto as suas características físicas e microestruturais, e os corpos sinterizados, quanto a microestrutura, a dureza e a densidade. As partículas do resíduo foram caracterizadas quanto a distribuição de tamanho por peneiramento apresentando uma distribuição gaussiana com diâmetro médio de partícula de 180 µm. Na avaliação da morfologia do resíduo por análise de imagem foi possível identificar que o formato das partículas maiores que 300 µm foi predominantemente esférico, com circularidade de 0,86, enquanto que nas partículas menores o formato foi de placas, com circularidade de 0,76. As propriedades de fluidez determinadas pelos métodos de ângulo de repouso e de funil Hall tiveram valores próximos dos materiais comerciais. A densidade por Arquimedes dos corpos verde e sinterizados e as densidades aparente de Arnold e de funil Hall foram avaliadas. A técnica de densidade batida foi utilizada para determinar a mistura ótima com maior densidade, definida pela composição de 1/6 de finos + 1/6 de médios + 2/3 de grossos a partir de misturas previamente estabelecidas de acordo com o planejamento de misturas de rede simplex com pontos adicionais. As diferentes misturas foram compactadas em prensa uniaxial com acionamento simples à 990 MPa de pressão e posteriormente sinterizadas na temperatura de 1200ºC em atmosfera de argônio tecnicamente puro. Os corpos sinterizados apresentaram o estágio de crescimento do pescoço, uma microestrutura com presença de cementita globulizada em uma matriz ferrítica e microdureza de 230HV. Neste trabalho, foi possível determinar os parâmetros da metalurgia do pó e a mistura de tamanhos das partículas para obter componentes com densidade de 90% em relação a teórica, densidade essa encontrada em produtos industrializados. Para realização deste estudo, o equipamento de densidade batida foi projetado e construído pelo autor.
Aumento da atividade bactericida e virucida de partículas e de filmes compósitos de cobre sob influência de luz branca
(2024-11-28) Schio, Aline Lucchesi; Figueroa, Carlos Alejandro; Echeverrigaray, Fernando Graniero; González, Sergio Yesid Gómez; Rigotto, Caroline; Delamare, Ana Paula
Diante da pandemia causada pelo novo coronavírus de Síndrome Respiratória Aguda Grave (SARS-CoV-2) no final de 2019, a linha de pesquisa em materiais virucidas foi impulsionada. Ainda, diante do crescente número de microrganismos resistentes a antibióticos e das constantes infecções associadas aos cuidados de saúde, a pesquisa por materiais e superfícies bactericidas também é crescente. O cobre (Cu) se destaca nesse contexto devido às suas propriedades biocidas intrínsecas. Ademais, por absorver luz na região do visível é um material fotoativo, uma propriedade ainda pouco estudada e reportada na literatura. Para preencher essa lacuna, o presente estudo avaliou as propriedades bactericidas de suspensões de partículas de cobre metálico em micro (CuMPs) e nanoescala (CuNPs), bem como de micropartículas de óxido de cobre (I) (Cu2OMPs), na ausência de luz e sob iluminação com luz branca, frente à Staphylococcus aureus e à Escherichia coli. Na sequência, as partículas foram incorporadas a uma matriz polimérica de álcool polivinílico (PVA), resultando em filmes compósitos, os quais foram avaliados contra as mesmas bactérias e o vírus envelopado da hepatite murina tipo 3 (MHV-3), utilizando as duas condições de iluminação. Por espectroscopia UV-Vis confirmou-se que as três partículas apresentam banda proibida na região visível do espectro. Pelas técnicas de DRX, FTIR e Raman, não foi observada a presença de agentes contaminantes e ou de oxidação, embora por XPS tenha sido observada a oxidação parcial da superfície das partículas. Pelas técnicas de micrografia, observou-se que as CuMPs e as Cu2OMPs apresentam um tamanho médio de 7,7 ± 5,6 (mi)m e 7,6 ± 3,9 (mi)m, respectivamente, enquanto as CuNPs encontram-se na faixa de 43 ± 12 nm. A fotoatividade bactericida contra S. aureus das suspensões de CuMPs e Cu2OMPs a 2,5 mg mL-1 foi significativamente superior sob iluminação por luz visível (7 log), apresentando aumentos de 66% e 37% (p < 0,05), respectivamente, em relação aos ensaios conduzidos no escuro. Os resultados possibilitam inferir que a fotoatividade desses materiais é dose-dependente. Quanto à suspensão de CuNPs na mesma concentração, conferiu-se a superioridade do material nanoparticulado, o qual subjuga a ação fotocatalítica, conferindo uma atividade bactericida tamanho-dependente. Frente à E. coli, as CuNPs apresentaram maior atividade, seguida das Cu2OMPs, que na concentração de 5 mg mL-1 reduziu em 3 unidades logarítmicas a carga bacteriana em ambas as condições de iluminação. Por fim, a suspensão de 10 mg mL-1 de CuMPs evidenciou uma redução logarítmica superior, passando de 3 para 8 log no ensaio sob iluminação (p < 0,001), indicando uma redução logarítmica 167% superior. Conferida a fotoatividade das partículas de cobre, foram sintetizados filmes compósitos por drop casting incorporando 2% m/v de partículas. Em 24 horas de exposição, tanto frente à S. aureus como à E. coli, os filmes apresentaram redução de 6 log das cargas bacterianas (redução acima de 99,9999%), resultados expressivos embora sem distinção entre as condições de iluminação. Nos ensaios com o vírus MHV-3, utilizando a linhagem de fibroblastos de camundongo L929, apenas o filme com as CuMPs, no ensaio sob iluminação, não apresentou efeito citopático, indicando fotoatividade virucida. Com a realização do ensaio ICC-RT-qPCR, verificou-se que o filme compósito promoveu uma redução de 43,1% da carga viral quanto iluminado por luz branca, enquanto no escuro, a redução foi de apenas 6,8%. Desse modo, foi conferida a obtenção de filmes compósitos fotoativos a partir da incorporação de micropartículas de cobre de baixo custo relativo e de uma técnica de deposição convencional. Com os resultados promissores, o estudo corrobora para o avanço das pesquisas relacionadas a materiais e superfícies com propriedades fotocatalíticas sob luz visível no combate à disseminação de patógenos. [resumo fornecido pelo autor]
Avaliação comparativa de desempenho ambiental de duas caixas de carga de semi-reboque bitrem graneleiro: compósito natural versus compósito sintético
(2007-09-11) Sartori, Luciane; Teixeira, Cláudia Echevenguá
Este trabalho abrangeu uma avaliação comparativa do desempenho ambiental de dois materiais: o painel de madeira e o painel multilaminar, usados na fabricação de caixas de carga de semi-reboques para o transporte de grãos. A avaliação de desempenho ambiental contemplou as etapas de manufatura, uso e descarte dos painéis. O estudo envolveu a caracterização dos dois processos produtivos, a realização de um balanço de massa, o levantamento do consumo de água e energia de cada processo e uma avaliação ambiental final através da ferramenta de análise de ciclo de vida (ACV). O balanço de massa permitiu avaliar o processo produtivo, e a ACV permitiu avaliar os impactos relativos aos insumos e materiais empregados, o uso e desempenho do produto e opções de descarte após o fim de sua vida útil. O painel multilaminar apresentou melhor desempenho ambiental geral em relação ao painel de madeira, considerando os aspectos avaliados nas diferentes etapas. O material multilaminar oferece aos painéis maior durabilidade, implicando um menor número de reposições para cumprir a mesma unidade funcional. Este aspecto ficou evidenciado na ACV como sendo um fator importante, já que houve menor geração de impacto. Para que a metodologia possa ter plena aplicação na seleção de materiais com atributos ambientais mais adequados, fazem-se necessárias a uniformização dos procedimentos de elaboração dos inventários de ACV e a obtenção de dados nacionais. Este trabalho mostrou a exiqüibilidade de se avaliar o desempenho ambiental de caixas de carga.
Avaliação da corrosão no aço AISI 4140 nitrocarbonetado e pós-oxidado a plasma em etanol hidratado combustível
(2012-09-18) Boniatti, Rosiana; Figueroa, Carlos Alejandro; Santos, Célia Aparecida Lino dos; Birriel, Eliena Jonko; Crespo, Janaina da Silva; Farias, Maria Cristina More
Questões ambientais e de sustentabilidade energética têm promovido a busca por biocombustíveis produzidos a partir de fontes renováveis, como o etanol obtido após processamento da cana-de-açúcar. Porém, essa nova geração de biocombustíveis pode provocar efeitos negativos em contato com as superfícies dos diversos materiais metálicos. Em particular, o etanol hidratado combustível (EHC) que pode conter impurezas, tais como água, ácido acético, e íons cloreto que aumentam a corrosividade, principalmente em relação aos aços-carbono. Apesar da importância dos biocombustíveis na matriz energética mundial e as aplicações da tecnologia de difusão assistida por plasma em autopeças, nenhuma investigação foi dedicada em termos de comportamento da corrosão nos aços tratados por técnicas de modificação de superfície a plasma, em ambiente etanólico. Portanto, neste trabalho, o aço baixa liga AISI 4140 foi nitrocarbonetado e pós-oxidado a plasma, variando-se o tempo de tratamento de oxidação. A identificação das fases cristalinas formadas na superfície do material foi obtida pela técnica de difração de raios X (DRX), e a análise da morfologia e microestrutura da camada formada foi avaliada através da microscopia eletrônica de varredura (MEV). Ensaios de nanoindentação foram realizados para avaliação da nanodureza superficial. A fim de estudar o comportamento frente à corrosão de superfícies modificadas, as amostras foram mantidas em contato com o EHC de acordo com a norma brasileira NBR 8265/1983 e em duplicata. Durante várias semanas, a alteração na massa das amostras e a evolução da morfologia na superfície monitorada por MEV e microscopia óptica (MO) foram registradas. O principal mecanismo de corrosão é através da formação de pites. Por conseguinte, a densidade e o tamanho de pites foram monitorados nas superfícies do aço tratado em diferentes tempos de tratamento de pós-oxidação e períodos de imersão em EHC simulado. Esta ferramenta de análise permitiu concluir que o melhor tempo de tratamento é de 90 minutos. No entanto, a amostra só nitrocarbonetada apresenta uma resistência relativamente alta à corrosão em comparação com as amostras pós-oxidadas. Finalmente, a resistência à corrosão depende mais fortemente da morfologia e microestrutura da camada de óxidos que da sua espessura.
Avaliação da degradação do polietileno contendo aditivo pró-degradante em diferentes meios de exposição
(2010-11-11) Klein, Jalma Maria; Andrade, Mara Zeni; Brandalise, Rosmary Nichele; Rosa, Derval dos Santos; Gonella, Laura Berasain; Grisa, Ana Maria Coulon; Zoppas, Bárbara Catarina De Antoni
A ampla aplicação dos polímeros, em função dos avanços tecnológicos em diferentes áreas, aliada a motivos econômicos, tem elevado a suas quantidades em lixões, aterros domésticos e industriais. Polímeros termoplásticos degradam de forma gradual ou rápida, dependendo da sua natureza química e condições ambientais. Polímeros contendo aditivos pró-degradantes, a base de metais, cuja função é acelerar o processo de degradação, têm despertado interesse da academia e da indústria. No entanto, avaliar as reais condições de degradação destes polímeros com aditivos pró-degradantes e os subprodutos de seus processos de degradação no meio ambiente são de interesse científico e tecnológico. Neste trabalho, filmes feitos a partir da mistura de polietileno de alta densidade (HDPE) e polietileno linear de baixa densidade (LLDPE) com diferentes percentuais de aditivo pró-degradante foram estudadas em dois ambientes distintos: em compostagem em escala real por 505 dias e em solo simulado, segundo norma ASTM G 160-3 por 90 dias. Diferentes formas de iniciação à degradação, envelhecimento acelerado, natural e calor em estufa, foram testadas sobre as amostras de HDPE/LLDPE aditivadas. Testes de biosorção de metais por fungos do gênero Pleorotus sajor-caju, além do teste fitotoxicidade avaliando a germinação e crescimento das plantas, foram realizados sobre o aditivo pró-degradante. Para monitorar os processos de degradação dos filmes, as seguintes técnicas foram empregadas: Espectroscopia na Região do Infravermelho, Calorimetria Exploratória Diferencial, Termogravimetria, Microscopia Eletrônica e Ótica e Espectroscopia de Absorção Atômica. Quanto aos processos abióticos de iniciação à degradação, concluiu-se que o processo de exposição das amostras à ação do calor foi o mais efetivo, promovendo a oxidação da cadeia dos filmes contendo aditivos pródegradantes, após 113 dias de exposição. Contudo, 180 dias de exposição ao envelhecimento natural não foram suficientes para observar esse fenômeno nos filmes, independente da presença do aditivo pró-degradante. A iniciação da degradação dos filmes de polietileno aditivados por ação de envelhecimento acelerado (72 e 144h) favoreceu os processos bióticos subsequentes em solo simulado. Os diferentes microrganismos presentes nos diferentes meios (compostagem e solo simulado) foram fundamentais para que ocorresse a degradação dos filmes de polietileno com aditivos pró-degradantes. Foram observadas alterações de cor na superfície dos filmes (decorrentes da formação do biofilme), saliências, fissuras, poros e fragmentação, características do processo de biodegradação. Os fungos Pleorotus sajor-caju mostraram-se eficientes na remoção de alguns metais (Al, Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, K, Na e Zn) presentes no aditivo pró-degradante e no masterbatch. Os resultados observados na germinação e no crescimento das plantas mostraram que o aditivo pró-degradante não causou efeitos fitotóxicos nos meios, favorecendo o desenvolvimento das raízes e possibilitando um maior crescimento vegetativo das culturas. A eficiência dos aditivos pró-degradantes na degradação biótica de filmes de polietileno somente se evidencia mediante oxidação induzida por processos abióticos de envelhecimento acelerado e calor, para os tempos de exposição citados neste estudo.
Avaliação da dextrina como ligante das partículas de alumina para impressão 3D
(2015-06-11) Lunkes, Matias Scherer; Catafesta, Jadna; Buchner, Sílvio; Bianchi, Otávio; Silva, Sidnei Moura e
Os desenvolvimentos de tecnologias proporcionaram o surgimento de novas formas para o processamento de materiais, tais como as técnicas de manufatura aditiva. Para utilização dos diferentes materiais nesse tipo de processamento, se faz necessário o estudo e o aprimoramento dos materiais e da tecnologia a ser empregada. A tecnologia de manufatura aditiva para materiais poliméricos está bastante difundida, porém ainda existe uma lacuna no desenvolvimento desta técnica para materiais cerâmicos. No caso de materiais cerâmicos, é necessário a modificação superficial das partículas para o emprego na técnica de impressão indireta tridimensional (3DP), que é uma das tecnologias de manufatura aditiva. Este trabalho tem como objetivo a preparação e caracterização do pó de alumina utilizando dextrina como ligante para a técnica de impressão indireta tridimensional. Foi avaliado a estabilidade das suspensões de alumina e dextrina e a adsorção da dextrina na superfície da alumina utilizando a técnica de espectroscopia de ultravioleta visível. Foi determinada a densidade aparente dos corpos a verde e sinterizados, utilizando o método de densidade por imersão em mercúrio e densidade de Arquimedes. Foi utilizada a análise de microscopia eletrônica de varredura para a avaliação da morfologia dos corpos pré-sinterizados e sinterizados. Através dos resultados de estabilidade das suspensões o pH mais adequado para a preparação das suspensões é o pH 6, a partir disso optou-se por realizar a preparação das suspensões nesse pH. Com a determinação da quantidade adsorvida de dextrina na superfície da alumina verificou-se a formação de uma monocamada de dextrina até a concentração inicial de 1,5% de dextrina adicionada, e em concentrações maiores houve a formação de multicamadas adsorvidas. Com a determinação das densidades aparentes, verificou-se que os lotes contendo 30 e 40 % de sólidos e concentrações de 1 e 2,5 % de dextrina apresentaram uma melhor densidade final. Na microscopia eletrônica de varredura observa-se a presença de poros e bolhas que influenciam a densidade final das amostras. A utilização de dextrina como ligante das partículas de aluminas tem um potencial para ser explorado para a impressão 3D. Realizar um controle inicial da dextrina adicionada, leva a uma otimização da densidade final das amostras.
Avaliação da incorporação de nanopartículas de ouro em filmes automontados de polieletrólitos fracos
(2011-07-08) Popiolski, Tatiane Michele; Machado, Giovanna
A Nanotecnologia trouxe alguns novos desafios, como o desenvolvimento de qualidade e processos de síntese relativa a nanoestruturas baseado em substâncias inorgânicas e orgânicas. O desenvolvimento de novos materiais com compostos orgânicos e inorgânicos, em escala nanométrica, tem recebido destaque em primeiro plano na Ciência dos Materiais devido à grande potencialidade para aplicações, tais como compósitos, catálise, óptica não linear, sensores e sistemas microeletrônicos [1, 2]. O desenvolvimento de materiais nanoestruturados tem atraído grande interesse para a nova realidade tecnológica, devido ao amplo alcance de aplicações incluindo as propriedades catalíticas, magnéticas e fotônicas [3, 4]. Contudo o objetivo dessa dissertação foi obter filmes automontados de polieletrólitos fabricados através da adsorção sequencial de soluções aquosas de polieletrólitos fracos baseados na interação eletrostática de polímeros com cargas opostas e posteriormente analisar a incorporação de nanopartículas de ouro (NPs Au) estabilizadas por citrato de sódio e por poli(vinilpirrolidona) (PVP). Neste trabalho foram utilizados os seguintes polieletrólitos, o PEI (poli(etileno imina)) e o PAH hidrocloreto de poli(alilamina) como policátions e o PAA (poli(ácido acrílico)) como poliânion. A presença das nanopartículas de ouro foi confirmada por Espectroscopia UV VIS NIR e Difração de Raios X (DRX). A morfologia e distribuição dos filmes automontados com nanopartículas de ouro foram analisadas por Microscopia de Força Atômica (MFA) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). A quantificação e espessura das amostras foram analisadas por Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford (RBS) e posteriormente avaliadas em conjunto com as técnicas de espectroscopia UV VIS NIR e MET. As abordagens experimentais utilizadas neste trabalho mostraram a grande importância do pH para a fabricação de filmes automontados, devido à sua influência nos grupos funcionais dos polieletrólitos, afetando a interação eletrostática entre os mesmos e também entre as nanopartículas posteriormente difundidas. Quanto menor a densidade de carga da molécula de polieletrólito, maior será o número necessário das mesmas para compensar uma determinada carga superficial do substrato e/ou camada inferior. Com o aumento desse número, maior será a quantidade de sítios presentes passíveis de interação eletrostática. Dentre os sistemas estudados, o que mostrou-se mais eficiente foi o (PAH7/PAA4)20, o qual apresentou uma maior incorporação de NPs Au, e consequentemente a maior quantidade de NPs Au no sistema.
Avaliação da influência da mistura de elastômeros nas propriedades físico-químicas e mecânicas de formulações elastoméricas
(2023-06-29) Negri, Daiane Omizzollo; Crespo, Janaina da Silva; Catafesta, Jadna; Carpenedo, Gelsa; Guerra, Nayrim Brizuela
O presente trabalho teve por objetivo avaliar a influência da mistura de diferentes polímeros como a borracha natural ((poli(cis-2-metil-buta-1,4-dieno)) (NR), copolímero de estireno butadieno (poli(buta-1,3-dieno-co-estireno)) (SBR) e polibutadieno (poli(cis-buta-1,4-dieno)) (BR), nas propriedades físico-químicas e mecânicas de formulações elastoméricas. Foram preparadas seis formulações, variando-se os polímeros utilizados, e realizando diferentes misturas entre eles. As formulações não vulcanizadas foram caracterizadas através de ensaios reométricos e reológicos. As formulações vulcanizadas foram avaliadas em relação às propriedades de dispersão, calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise térmica dinâmico-mecânica (DMA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), resistência à tração e ao rasgamento antes e após o envelhecimento acelerado em estufa, desgaste por abrasão, dureza, resiliência e inchamento em solvente antes e após envelhecimento. Os resultados obtidos foram avaliados comparativamente entre as formulações desenvolvidas. Os resultados de temperatura de transição vítrea (Tg) obtidos, indicam que as blendas elastoméricas NR/SBR e SBR/BR são imiscíveis, e que a blenda NR/BR é miscível. A blenda com NR/SBR apresentou melhores resultados de resistência à tração e ao rasgamento. No teste de desgaste por abrasão, a blenda com SBR/BR apresentou o melhor desempenho. No envelhecimento acelerado em estufa, a blenda lastomérica de SBR/BR apresentou os melhores resultados de retenção das propriedades de resistência à tração, enquanto a blenda com NR/BR apresentou melhor retenção na propriedade de resistência ao rasgamento. Para o teste de inchamento em solvente a blenda polimérica SBR/BR apresentou menor percentual de inchamento, e consequentemente uma maior quantidade de ligações cruzadas. Os resultados obtidos indicam que tanto a miscibilidade quanto a imiscibilidade que foram apresentadas pelas blendas estudadas não influenciaram nos resultados das propriedades avaliadas, visto que as blendas apresentaram resultados intermediários aos seus respectivos polímeros puros. [resumo fornecido pelo autor]
Avaliação da influência do tipo de argila MMT incorporada em blenda EVA/PVC através do processamento em extrusora dupla-rosca
(2010-12-13) Gehlen, Aline; Zattera, Ademir José