Avaliação da atividade bactericida de microesferas de quitosana com nanopartículas de prata para a desinfecção de efluentes industriais - Bernardi, Letícia Tizatto (My University, 2019)
The tertiary treatment of industrial wastewater, through the use of silver nanoparticles (AgNPs) anchored in polymeric matrixes, is a promising alternative when compared to conventional techniques of removal of microorganisms, in pursuance of a high quality of these effluents. In this sense, chitosan beads containing AgNPs were prepared according to a 23 experimental design, in order to obtain the material with the highest antibacterial activity and their subsequent application for the disinfection of industrial wastewater. The AgNPs were initially synthetized by chemical reduction of Ag+ ions, using sodium citrate and sodium borohydride as stabilizing agent and reducer, respectively, being characterized afterwards by means of ultraviolet and visible (UV-Vis) absorption spectroscopy. The chitosan beads were prepared by dissolution of chitosan in acetic acid, with addition of the AgNPs and cross-linking agent, followed by dipping in NaOH 1.5 mol L-1. The design of experiments consisted of 11 tests, with variation of acetic acid concentration (from 0.25 to 0.75 mol L-1), glutaraldehyde volume (from 30.0 to 60.0 ?L) and percentage of AgNPs present in the material (from 10 to 30%). The antibacterial activity was assessed through agar diffusion test with two types of micro-organisms (Escherichia coli and Staphylococcus aureus), measuring the zone of inhibition for each of them, using these values as the response variable in the design of experiments. The beads which presented the highest antibacterial activity were then used for the disinfection of an industrial wastewater, where two factors were evaluated: the percentage of inactivation of fecal coliforms and Escherichia coli for different contact times and the total amount of silver leached to the effluent, this one obtained through inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The material also underwent several characterization techniques, including X-ray diffraction (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and thermal gravimetric analysis (TGA). The results revealed that the chitosan beads with the highest antibacterial activity (prepared with acetic acid 0.75 mol L-1, 60.0 ?L of glutaraldehyde and 30% of AgNPs) reduced 47% of total fecal coliforms and 100% of E. coli bacteria in the industrial effluent after 3 h of treatment. The amount of silver leached to the effluent was lower than the detection limit of the method for all the experiments, therefore being under the maximum limit for disposal of industrial wastewater allowed by national and state laws. Finally, it was possible to conclude that the material presented high antibacterial activity to be used as an auxiliary in the tertiary treatment of industrial wastewater, with low contamination of the reactional medium.(sic)
O tratamento terciário de efluentes industriais, através do uso de nanopartículas de prata (AgNPs) ancoradas em matrizes poliméricas, é uma alternativa bastante promissora em relação às técnicas convencionais para a eliminação de micro-organismos, visando à melhoria da qualidade final desses efluentes. Neste contexto foram preparadas microesferas de quitosana contendo AgNPs por meio de um planejamento experimental do tipo 2³, com o objetivo de obter o material com a maior atividade bactericida para sua posterior aplicação na desinfecção de um efluente industrial. As AgNPs foram inicialmente sintetizadas mediante a redução química de íons prata, utilizando o citrato de sódio e o boroidreto de sódio como estabilizante e redutor, respectivamente, sendo posteriormente caracterizadas por meio da técnica de espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível (UV-Vis). As microesferas de quitosana, por sua vez, foram preparadas a partir da dissolução de quitosana em ácido acético, com a adição das AgNPs e do agente reticulante, e posterior gotejamento em NaOH 1,5 mol L-1. O planejamento experimental consistiu de 11 experimentos, onde foram variados a concentração de ácido acético (de 0,25 a 0,75 mol L-1), o volume de glutaraldeído (de 30,0 a 60,0 µL) e o percentual de AgNPs no material (de 10 a 30%). A atividade bactericida do material foi avaliada por meio do teste de difusão em ágar com dois tipos de micro-organismos (Escherichia coli e Staphylococcus aureus), onde obteve-se a medida do halo de inibição para cada uma delas, utilizada como variável resposta do planejamento experimental. As microesferas que apresentaram a maior atividade bactericida foram então utilizadas na desinfecção de um efluente industrial, onde foi observado o percentual de inativação de coliformes totais e bactérias Escherichia coli para diferentes tempos de contato, além da quantidade de prata lixiviada para o efluente por meio da técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES). O material também foi submetido a diversas técnicas de caracterização, incluindo a difração de raios X (DRX), a espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), e a termogravimetria (TGA). Os resultados revelaram que as microesferas com maior atividade bactericida (preparadas com ácido acético 0,75 mol L-1, 60,0 µL de glutaraldeído e 30% de AgNPs) reduziram 47% dos coliformes totais e 100% das bactérias E. coli do efluente industrial testado ao final de 3 h de tratamento. A quantidade de prata lixiviada para o efluente foi menor que o limite de detecção do método para todos os ensaios, estando abaixo do limite máximo permitido para descarte por leis estaduais e nacionais. Por fim, foi possível concluir que o material apresentou alta atividade bactericida para ser utilizado como auxiliar no tratamento terciário de efluentes industriais, além da baixa contaminação do meio reacional.(sic)
Keywords: Prata; Nanopartículas; Quitosana; Resíduos industriais