Avaliação cíclica eletroquímica acelerada de revestimentos inteligentes com microcápsulas de uréia-formaldeído com núcleo contendo agentes de autorreparo - Cecatto, Daniela Maria (My University, 2025)
Metal corrosion causes major economic losses, accounting for up to 3% of GDP. Techniques such as coatings and chemical inhibitors are used to control it, but these coatings can fail over time. Smart, self-healing coatings emerge as a promising solution, regenerating damage and restoring protection. The addition of microcapsules with active nuclei and corrosion inhibitors, such as imidazole, improves the effectiveness of these coatings, making them more resistant to failure and increasing their durability. Therefore, this study develops an intelligent self-healing coating with epoxy resin, microcapsules with urea-formaldehyde wall and active epoxy core, silicon alkoxide precursor and imidazole applied on phosphatized carbon steel. The method of synthesis of microcapsules was selected according to morphology among those evaluated in this work, and then the microcapsules were produced and had their chemical composition evaluated and confirmed through Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) analysis. The scanning electron microscopy technique with field emission source (SEM-FEG) evaluated the morphology of the microcapsules and their mean diameters, which were 4.15 µm, 3.17 µm, 2.56 µm, and 2.18 µm for MEp, MEpIM, MSi, and MSiIM respectively. In the electrochemical tests The Ep0 sample, composed only of epoxy resin, had the lowest impedance modulus and phase angle compared to other samples produced. Samples containing microcapsules showed better anticorrosive and self-repair performance throughout the ACT cycles. The impedance values in the sixth cycle were for EpMEp15, EpMEpIm15, MSi15 and MSiIM15 were |z|0.01= 17960 (ômega).cm², |z|0.01= 1580 (ômega).cm² , |z|0.01= 3860 (ômega).cm² and |z|0.01= 929 (ômega).cm², respectively, surpassing the standard epoxy resin coating (|z|0.01= 506 (ômega).cm²). Compared to samples containing only epoxy resin and silicon alkoxide precursor, samples with imidazole active core reduced the electrochemical performance of the self-repair system. The hardness test indicates an increase in the hardness of the coating with the addition of microcapsules, going from H to 2H compared to pure epoxy resin. The direct and reverse impact tests revealed fragility of the coatings containing microcapsules compared to pure epoxy resin, presenting cracks and detachment. However, the addition of microcapsules did not affect the adhesion to the metal substrate. Salt spray tests confirmed that the microcapsules improved corrosion resistance compared to pure epoxy resin. The results allowed us to conclude that the use of a self-repair system with microcapsules with an active nucleus of epoxy, precursor silicon alkoxide and imidazole are promising, ensuring greater protection against corrosion of epoxy resin on carbon steel, even after the insertion of a cut exposing the substrate. [resumo fornecido pelo autor]
A corrosão de metais causa grandes perdas econômicas, representando até 3% do PIB. Técnicas como revestimentos e inibidores químicos são usadas para controlá-la, mas esses revestimentos podem falhar com o tempo. Revestimentos inteligentes, capazes de autorreparo, surgem como uma solução promissora, regenerando danos e restaurando a proteção. A adição de microcápsulas com núcleos ativos e inibidores de corrosão, como o imidazol, melhora a eficácia desses revestimentos, tornando-os mais resistentes a falhas e aumentando sua durabilidade. Assim sendo, este estudo desenvolve um revestimento inteligente de autorreparo com resina epóxi, microcápsulas com parede de ureia formaldeído e núcleo ativo de epóxi, precursor alcóxido de sílico e imidazol aplicados sobre aço carbono fosfatizado. Dois métodos de síntese de microcápsulas foram testados. Um método de pré-polimerização e um método de polimerização in situ. O método de síntese das microcápsulas foi selecionado de acordo com a morfologia dentre os avaliados neste trabalho, e em seguida, as microcápsulas foram produzidas e tiveram sua composição química avaliada e confirmada através de análise de espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). A técnica de microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG) avaliou a morfologia das microcápsulas e seus diâmetros médios, que foram de 4,15 µm, 3,17 µm, 2,56 µm e 2,18 µm para MEp (núcleo ativo de epóxi), MEpIM (núcleo ativo de epóxi e imidazol), MSi (núcleo ativo de precursor alcóxido de silício), e MSiIM (núcleo ativo de precursor alcóxido de silício e imidazol), respectivamente. Nos ensaios eletroquímicos A amostra Ep0, composta apenas por resina epóxi, teve o menor módulo de impedância e ângulo de fase em comparação com outras amostras produzidas. As amostras contendo microcápsulas apresentaram melhor desempenho anticorrosivo e autorreparo ao longo dos ciclos de ACET. Os valores de impedância no sexto ciclo foram para EpMEp15, EpMEpIm15, MSi15 e MSiIM15 foram |z|0,01= 17960 (Ômega).cm², |z|0,01= 1580 (Ômega).cm² , |z|0,01= 3860 (Ômega).cm² e |z|0,01= 929 (Ômega).cm², respectivamente, superando o revestimento padrão de resina epóxi (|z|0,01= 506 (Ômega).cm²). Em comparação com as amostras contendo apenas resina epóxi e precursor alcóxido de silício, as amostras com núcleo ativo de imidazol reduziram o desempenho eletroquímico do sistema de autorreparo. O ensaio de dureza indicou aumento da dureza do revestimento com a adição de microcápsulas, indo de H para 2H em comparação a resina epóxi. Os ensaios de impacto direto e reverso revelaram fragilidade dos revestimentos contendo microcápsulas em comparação a resina epóxi, apresentando trincas e desplacamento. Contudo, adição de microcápsulas não afetou a aderência ao substrato metálico. Os testes de névoa salina confirmaram que as microcápsulas melhoraram a resistência à corrosão em comparação com a resina epóxi. Os resultados permitiram concluir que a utilização de um sistema de autorreparo com microcápsulas com núcleo ativo de epóxi, precursor alcóxido de silício e imidazol se demostram promissoras, garantindo maior proteção à corrosão a resina epóxi sobre aço carbono, mesmo quando danificados. [resumo fornecido pelo autor]
Keywords: Revestimentos; Materiais auto-reparadores; Corrosão e anticorrosivos; Resinas epoxi; Coatings; Self-healing materials; Corrosion and anti-corrosives; Epoxy resins