Análise de resíduos de pesticidas em farinha de trigo integral usando método QuEChERS modificado e determinação por LC-MS/MS
Resumen
Devido ao uso frequente de agroquímicos, é importante o controle dos mesmos. Desta forma, métodos analíticos instrumentais, principalmente quando envolvem as análises por cromatografia líquida, são capazes de avaliar qualitativa e quantitativamente misturas destas substâncias. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método de extração para determinação simultânea de resíduos de agroquímicos em farinha de trigo integral. O método QuEChERS foi modificado na etapa de extração, usando no lugar do sulfato de magnésio, o sulfato de sódio na primeira etapa, além disso o método modificado não realizou a etapa de clean up. Após foi validado o método modificado e as condições cromatográficas utilizadas. Para a extração foi usado acetonitrila contento 1% de ácido acético, sulfato de sódio, acetato de sódio e citrato de sódio sesquihidratado. Na etapa de validação foi seguido os seguintes parâmetros: seletividade, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, precisão, exatidão e robustez. A faixa linear avaliada neste trabalho foi de 1,0 a 200 μg L-1. Os agroquímicos analisados apresentaram r² de no mínimo 0,99, foi considerado aceitável pelas normas da ANVISA. O limite de quantificação do método apresentou valores iguais e/ou menores que os limites máximos de resíduos estabelecidos pela legislação brasileira (ANVISA). Dos agroquímicos analisados na farinha de trigo integral, 84% destes apresentaram percentuais de recuperação entre 70-120%, com repetibilidade e precisão intermediária com RSD ≤ 20%. Os agroquímicos 2,4-D, Cartap Hidrocloride, Ciproconazol, Etil Paraquat, Fenitrotiona e Parationa-metílica, não foram quantificados com segurança nos níveis de fortificação avaliados apresentando valores médios de recuperação, fora da faixa confiável para análise de resíduos. Avaliando as amostras coletadas na região da Serra Gaúcha, todos os agroquímicos detectados nas farinhas de trigo integrais, foram Carbendazim, Clorpirifos, Deltamitrina, Imidacloprido, Malationa, Pendimentalina, Pirimifos-metil, Triamedifom e Triadimenol, apresentaram valores abaixo do LMR estabelecido pela ANVISA, Codex Alimentarius e União Européia. O método desenvolvido e validado mostrouse adequado podendo assim ser aplicado na determinação de resíduos de agroquímicos em de farinha de trigo integral.