Preparação e caracterização de membranas compósitas polisulfona/material celulósico como barreira seletiva
Zusammenfassung
O presente trabalho investigou a preparação e obtenção de celulose nanocristalina
(whiskers de celulose ou nanocristais de celulose) para aplicação em membranas poliméricas
compósitas de polisulfona, preparadas pelo método de inversão de fases. A preparação de
whiskers de celulose foi realizada através de hidrólise ácida com ácido clorídrico da celulose
microcristalina, e a caracterização foi feita através de microscopia eletrônica de transmissão.
A celulose microcristalina é obtida da hidrólise de fibras de celulose, que no caso deste
trabalho, foram obtidas de diferentes fontes naturais (eucalipto e Pinus taeda). As fibras das
duas fontes naturais, obtidas do processo industrial kraft, foram previamente caracterizadas
quimicamente a fim de avaliar a eficiência deste processo na remoção de outros componentes
característicos de materiais lignocelulósicos, como lignina e hemicelulose. Posteriormente as
fibras e as microceluloses obtidas foram caracterizadas por análises termogravimétricas,
calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia de infravermelho com transformada de
Fourier, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. As análises de
caracterização mostraram a eficiência do processo kraft, onde os teores de lignina e
hemicelulose puderam ser desconsiderados, e a obtenção de celulose microcristalina de ambas
as fontes, evidenciadas pelo significativo aumento nos índices de cristalinidade. Devido a
problemas com a caracterização dos whiskers de celulose, as membranas de polisulfona foram
reforçadas apenas com fibras de celulose e com a celulose microcristalina. As membranas
foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier,
microscopia eletrônica de varredura e testes de fluxo e retenção de proteína. As análises de
espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier indicaram uma boa
homogeneidade das fibras e microceluloses nas membranas com o surgimento de um pico
característico da celulose no espectro da membrana compósita. Nas análises de microscopia
eletrônica de varredura observaram-se morfologias diferentes, principalmente com a presença
de macrovoids e estruturas finger-like. Estas morfologias estão associadas às diferentes
condições de preparo das membranas, onde diferentes tempos de evaporação antes da
inversão de fases provocaram a formação de diferentes estruturas nas membranas. Outro fator
que pode ter influenciado nas diferentes morfologias das membranas é a adição de cargas de
reforço, onde fibra e microcelulose contribuíram de formas distintas para o desempenho e
morfologia das membranas. A avaliação da influência das fibras de celulose, da microcelulose
e das diferentes estruturas morfológicas, nas membranas, foi avaliada pelos testes de fluxo e
retenção de albumina de ovo. Os resultados mostraram a excelente propriedade da
microcelulose como material de reforço, onde a retenção da proteína da membrana
polisulfona/celulose microcristalina foi superior a 90%. O tempo de evaporação pode ter
auxiliado neste valor de retenção, considerando que um maior tempo de evaporação diminuiu
a presença de estruturas finger-like nas membranas compósitas. Em função da alta retenção da
proteína e da pressão transmembrana aplicada nos ensaios de permeação (até 20 bar), as
membranas com celulose microcristalina podem ser aplicadas em processos de ultrafiltração.