Montagem de um dispositivo para espectroscopia de ressonância de ultrassom e aplicação na análise da relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato de zircônio
Abstract
O tungstato de zircônio (ZrW2O8) é um material cerâmico, com simetria cúbica, preparado
pela primeira vez há cerca de 50 anos por Graham et al. e apresenta uma série de propriedades
não usuais, mais notadamente a contração isotrópica quando aquecido. O ZrW2O8 também sofre
o fenômeno de amorfização induzida por altas pressões (entre 1,5 GPa e 2,0 GPa). A fase amorfa é
retida mesmo após o alívio de pressão, o que é atribuído à formação de novas ligações W-O. A
fase amorfa recristaliza de forma anômala, endotermicamente, quando aquecida a temperaturas
superiores a 600 °C. Sofre ainda um interessante fenômeno de relaxação estrutural, exotérmico e
contínuo acima da temperatura ambiente, que é evidenciado também por um aumento
irreversível das dimensões da amostra quando aquecida. O fenômeno de relaxação pode ser
entendido como resultado da quebra das novas ligações W-O formadas na amorfização. Neste
trabalho foi montado um dispositivo de espectroscopia de ressonância de ultrassom, utilizado
para acompanhar o efeito da relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato zircônio sobre as
constantes elásticas deste material. A fase amorfa do ZrW2O8 foi produzida a 7,7 GPa por 2 horas,
à temperatura ambiente. A técnica de espectroscopia de ressonância de ultrassom (RUS, do
inglês) foi usada por permitir, em um único ensaio, a determinação de todos os componentes do
tensor de elasticidade. Para tanto foi montado um dispositivo automatizado de RUS, que
possibilita a análise de pequenas amostras na forma de paralelepípedos, cilindros ou esferas. A
evolução irreversível das constantes elásticas c11 e c12 durante a relaxação estrutural da fase
amorfa do tungstato de zircônio foi feita mediante a obtenção de espectros RUS de amostras
submetidas a tratamentos térmicos consecutivos até 640 °C. Os resultados obtidos demonstram
uma dependência comum com a temperatura de tratamento térmico nos efeitos da relaxação
estrutural sobre as constantes elásticas do tungstato de zircônio.