Validação de testes comerciais para a determinação de nitrato em águas
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2026-07-08
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A determinação de nitrato em matrizes aquosas é de extrema importância para a saúde pública e preservação ambiental, dado o risco de desenvolvimento de condições médicas, como a metemoglobinemia, e à ocorrência de processos de eutrofização. Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo validar um método analítico espectrofotométrico baseado na reação com 2,6-dimetilfenol (DMP), conforme a norma DIN 38405-9, utilizando kits de testes prontos comerciais no Laboratório de Análises e Pesquisas Ambientais (LAPAM) da Universidade de Caxias do Sul. A validação seguiu as diretrizes do documento orientativo DOQ-CGCRE-008, avaliando seletividade, efeito matriz, linearidade, exatidão, limites de detecção (LDM) e quantificação (LQM), precisão intermediária (R&R) e comparação interlaboratorial. O método mostrou-se seletivo na ausência e presença das matrizes de água bruta, tratada e residual (teste F com α = 0,05). A linearidade na faixa de trabalho de 0,5 a 25,0 mg L-1 apresentou coeficiente de determinação (R2) superior a 0,9945 e ausência de outliers pelo teste de Grubbs. A exatidão foi confirmada pelo teste t de Student (tcalculado = 0,543 < ttabelado = 2,1) em comparação com o método oficial do ácido fenoldissulfônico (ABNT NBR 12620:1992). O LDM e o LQM foram estabelecidos em 0,1 mg L-1 e 0,5 mg L-1, respectivamente, mostrando sensibilidade adequada frente ao limite regulatório nacional de 10 mg L-1. Na comparação interlaboratorial, o laboratório obteve um Z-score satisfatório de 0,20. O estudo formal de repetibilidade e reprodutibilidade resultou em uma variabilidade de apenas 0,36%. Adicionalmente, a análise econômica e operacional indicou uma redução drástica do tempo de análise de 3h30min para apenas 25 minutos, além de mitigar a manipulação de reagentes perigosos e corrosivos. Conclui-se que o método baseado no kit comercial de DMP é uma alternativa confiável, rápida e viável para implementação na rotina de monitoramento ambiental e controle de qualidade da água. [resumo fornecido pelo autor]
Resumo
The determination of nitrate in aqueous matrices is of paramount importance for public health and environmental protection due to the risks associated with medical conditions such as methemoglobinemia and the occurrence of eutrophication. In this context, the present study aimed to validate a spectrophotometric analytical method based on the reaction of nitrate with 2,6-dimethylphenol (DMP), according to the DIN 38405-9 standard, using commercial ready-to-use test kits at the Laboratory of Environmental Analysis and Research (LAPAM) of the University of Caxias do Sul. Method validation was conducted following the guidelines of the DOQ-CGCRE-008 guidance document by evaluating selectivity, matrix effect, linearity, accuracy, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), intermediate precision (within-laboratory reproducibility), and interlaboratory comparison. The method proved to be selective in both the absence and presence of raw water, treated water, and wastewater matrices (F-test, α = 0.05). Linearity over the working range of 0.5-25.0 mg L-1 resulted in a coefficient of determination (R2) greater than 0.9945, with no outliers detected by Grubbs' test. Accuracy was confirmed by Student's t-test (tcalculated = 0.543 < ttabulated = 2.1) through comparison with the official phenoldisulfonic acid method (ABNT NBR 12620:1992). The LOD and LOQ were established at 0.1 mg L-1 and 0.5 mg L-1, respectively, demonstrating adequate sensitivity for compliance with the Brazilian regulatory limit of 10 mg L-1. In the interlaboratory comparison, the laboratory achieved a satisfactory z-score of 0.20. The within-laboratory reproducibility study showed a variability of only 0.36%. Furthermore, economic and operational analyses revealed a substantial reduction in analysis time, from 3 h 30 min to only 25 min, while eliminating the need to handle hazardous and corrosive reagents. Overall, the validated method based on the commercial DMP kit proved to be a reliable, rapid, and practical alternative for routine environmental monitoring and water quality control. [resumo fornecido pelo autor]