Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais
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Resultados da Pesquisa
- Síntese e caracterização de revestimentos protetores de ZrN/TiN sobre o biomaterial Nitinol obtidos por tratamento duplex.(2011-07-08) Bernardi, Juliane Carla; Basso, Rodrigo Leonardo de OliveiraO presente trabalho apresenta um estudo do tratamento duplex para o biomaterial Nitinol (NiTi). Este tratamento consiste em nitretação a plasma para a formação do nitreto de titânio (TiN), seguido de deposição de um filme fino de nitreto de zircônio (ZrN) sobre a superfície nitretada. O estudo das fases cristalinas presentes no sistema foi realizado pela técnica de difração de raios X (DRX). A morfologia e espessura da camada nitretada e do filme fino depositado foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas foram estudadas mediante ensaios de nanoindentação. Para avaliar a resistência à corrosão foram realizados testes de polarização potenciodinâmica em solução de saliva artificial. Os resultados mostram que a temperatura de nitretação tem forte influência na formação do TiN na superfície do substrato. O filme de ZrN depositado sobre as amostras nitretadas apresenta propriedades de dureza e resistência à corrosão que dependem da temperatura de nitretação, mesmo tendo sido depositados sem variação de temperatura. Esse comportamento sugere que os filmes são influenciados pela condição inicial da superfície antes da deposição. Os melhores resultados em termos de dureza e resistência à corrosão foram obtidos nas amostras tratadas em temperaturas mais elevadas.
- Utilização de um adsorvente natural para remoção de pireno em meio aquoso(2011-07-07) Girardello, Francine; Giovanela, MarceloNeste trabalho, duas amostras de turfa (uma decomposta - TD, e outra fibrosa - TF), foram caracterizadas através de várias técnicas instrumentais, incluindo a microscopia eletrônica de varredura (MEV), a análise elementar (CHNS), a análise termogravimétrica (TG), a espectroscopia de infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido (RMN 13C). Após a caracterização, essas amostras foram utilizadas em ensaios de adsorção para a avaliação do potencial de remoção das turfas frente ao contaminante pireno em meio aquoso. De modo geral, os resultados revelaram que ambas as amostras são estruturalmente muito semelhantes entre si. Com relação ao processo de adsorção do pireno pelas duas amostras em solução aquosa, foi possível verificar que o mesmo apresentou elevada eficiência, atingindo 91% de remoção para a TD e 92% para a TF. Além disso, o processo de adsorção parece ocorrer em múltiplas camadas, uma vez que dentre as isotermas de adsorção avaliadas, o modelo de Freundlich foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. A cinética de adsorção foi avaliada por meio das equações de pseudoprimeira ordem e pseudossegunda ordem, sendo o segundo mecanismo mais adequado para avaliar o processo. Dados termodinâmicos revelaram que a adsorção do pireno pelas amostras de turfa é um processo espontâneo nas condições experimentais utilizadas. Finalmente, os resultados obtidos mostram que a eficiência de remoção associada às amostras de turfa abre perspectivas para a sua utilização na remoção desse contaminante de soluções aquosas.
- Fotossensibilizadores nanoestruturados por sistema camada por camada(2011-07-28) Faria, Ana Claudia Rangel; Crespo, Janaina da SilvaA busca por materiais que possam ser modificados em nível molecular tem sido o alvo de numerosas pesquisas no mundo. Desta maneira, as técnicas de fabricação de filmes finos se destacam devido à possibilidade de se reduzir custos e melhorar a eficiência de sistemas como, por exemplo, os fotossensíveis. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi a obtenção e caracterização de filmes finos através da técnica de automontagem (técnica "camada por camada" ou Layer-by-Layer). Os filmes foram depositados sobre diversos substratos (lamínula de vidro, silício e poliestireno). Nesse trabalho foram depositados dois conjuntos diferentes de multicamadas combinados com duas proporções diferentes de cada sistemas de soluções. O sistema catiônico foi composto pela solução do polieletrólito orgânico PDDA e a solução coloidal do semicondutor inorgânico seleneto de cádmio (CdSe). O sistema aniônico foi composto por solução do poli(ácido acrílico) (PAA) e solução de óxido de titânio (TiO2), respectivamente. Os materiais utilizados para a obtenção dos filmes e os filmes finos nanoestruturados produzidos foram caracterizados por meio de diversas técnicas. As regiões de absorção das soluções coloidais inorgânicas foram determinadas por espectroscopia de absorção molecular no ultravioleta-visível (UV-Vis) e apresentaram absorção em 320 nm (TiO2) e 440 nm (CdSe). O diâmetro das nanopartículas inorgânicas de TiO2 e de CdSe foram mensurados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), revelando valores em escala nanométrica. Observou-se no difratograma do pó nanoparticulado de TiO2 que a fase predominante no mesmo é a anatase, e que houve uma sobreposição dos picos de maior intensidade do TiO2 e do CdSe, ambos em 2q = 25,3°. O espectro de refletância difusa (RDUV-Visível) dos filmes automontados apresentou valores compatíveis com as das soluções formadoras dos filmes, indicando que os mesmos apresentam aplicação em dispositivos fotossensíveis. Através dos comprimentos de onda obtidos a partir das técnicas de UV-Vis e RDUV-Vis foi possível estimar os valores de energia de bandas proibidas (Ebg) para os semincondutores TiO2 e CdSe. As espessuras dos filmes foram determinadas pelas técnicas de perfilometria e por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e encontram-se na ordem de grandeza micrométrica. Pelas micrografias de MEV foi possível avaliar a superfície dos filmes que revelaram alta rugosidade, formação de ilhas de TiO2 e aglomeração de grãos esféricos (Se). Nas imagens de MET, observou-se a distribuição das nanopartículas dos semicondutores na seção transversal dos filmes, corroborando as aglomerações observadas por MEV.
- Influência da temperatura de sinterização nas propriedades mecânicas de molas de alumina injetadas em baixa pressão(2011-02-22) Barbieri, Rodrigo Antonio; Zorzi, Janete EuniceNeste trabalho foram produzidas molas cerâmicas através do processo de moldagem por injeção em baixa pressão, utilizando-se como matéria-prima alumina submicrométrica, aditivada com ligantes a base de ceras. Dentro do tanque de uma injetora Pelstman, estes materiais foram homogeneizados e resultaram em uma suspensão de baixa viscosidade. Entre os objetivos deste trabalho estão a produção de molas cerâmicas helicoidais com perfil circular, a extração dos ligantes orgânicos utilizados durante a moldagem, a pré-sinterização das molas a 1000°C, o acabamento e a sinterização das molas em diferentes temperaturas e a medida de algumas de suas propriedades. A mudança na temperatura de sinterização é uma maneira simples de alterar as propriedades das molas cerâmicas, sem alterar sua composição ou suas dimensões. Foram produzidos três lotes de molas de alumina, que foram sinterizadas a 1550°C, 1600°C e 1650°C, com o objetivo de verificar os efeitos da temperatura sobre a constante de mola e a tensão de fratura. As molas de alumina sinterizada foram obtidas com densidades variando de 94,0% para 97,5% do limite teórico. As constantes de mola foram medidas desde a temperatura ambiente até 1100°C. Os dados obtidos nos ensaios de fratura sob compressão foram analisados de acordo com a estatística deWeibull e o método da máxima verossimilhança. Com o aumento da temperatura de sinterização, de 1550°C até 1650°C, foi observado que a constante de mola e a resistência característica de Weibull das molas de alumina aumentaram em 15% e 32%, respectivamente. Por outro lado, a temperatura de sinterização não teve muita influência sobre o módulo de Weibull. Isso acontece porque as bolhas internas e os defeitos superficiais introduzidos na fase de conformação das molas cerâmicas, possuem um efeito pronunciado na fratura das molas, mais importante do que a redução da porosidade com o aumento da temperatura de sinterização, e são fundamentais para determinar a resistência à compressão das molas cerâmicas.
- Deposição de filmes finos de nitreto de zircônio para aplicação em biomateriais(2010-11-25) Roman, Daiane; Basso, Rodrigo Leonardo de OliveiraFilmes finos nanométricos de nitreto de zircônio (ZrN) foram depositados sobre diferentes substratos, objetivando-se estudar a microestrutura da superfície e investigar o comportamento eletroquímico para obter a melhor composição que minimize reações de corrosão. Os filmes finos foram produzidos por deposição física de vapor (PVD). Foi estudada a influência da pressão parcial do gás nitrogênio, do tempo e da temperatura de deposição nas propriedades da superfície. Os filmes de ZrN foram caracterizados por espectrometria de retroespalhamento Rutherford (RBS), espectroscopia de fotoelétrons gerados por raios X (XPS), difração de raios X (DRX), nanodureza, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios de corrosão. As propriedades dos filmes finos de ZrN variam com os parâmetros de deposição. Quanto maior a temperatura usada na deposição dos filmes maior a resistência contra corrosão. Quando depositado sobre o Titânio e sobre uma liga de NiTi, os ensaios de corrosão mostram que o revestimento de ZrN depositado por PVD pode efetivamente melhorar a resistência contra a corrosão.
- Caracterização de membranas de poliamida 66 preparadas pelo método de inversão de fases(2010-04-29) Poletto, Patrícia; Andrade, Mara ZeniNeste trabalho foram preparadas membranas de poliamida 66 (PA 66) pelo método de inversão de fases (IF) e caracterizadas com o objetivo de verificar sua possível aplicação em processos de separação. As membranas de PA 66 foram preparadas utilizando dois solventes diferentes, ácido fórmico (AF) e ácido clorídrico (HCl) e água como não-solvente. As membranas preparadas na forma de filmes (não suportadas) foram caracterizadas por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), onde os resultados mostraram que a estrutura química e o comportamento térmico da PA 66 não foram alterados como o uso de ácidos como solventes. Os filmes apresentaram estrutura assimétrica, com formação de camada densa na parte superior seguida de subestrutura de poros esféricos observada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A espessura de camada densa variou de 10 à 25 μm, para o filme preparado em AF e HCl, respectivamente. O aumento da espessura da camada densa, ou seja, a redução de espaços vazios influenciou diretamente os resultados de percentual de água absorvida e porosidade total. A porosidade foi de 15 contra 50% para os filmes preparados em AF e HCl, respectivamente. O fluxo de vapor de água foi menor para os filmes com maior espessura de camada densa, devido ao aumento da resistência ao transporte de massa. Com o objetivo de aumentar a resistência mecânica dos filmes de poliamida, foram preparadas membranas suportadas em tecido de poliéster para posterior aplicação em processos de separação que utilizam altas pressões. As membranas suportadas foram caracterizadas pelas técnicas de BET para determinação de tamanho médio de poros, ensaios de osmose inversa (OI) e ultrafiltração (UF). Ambas as membranas preparadas em AF e HCl apresentaram valores de tamanho de poro muito próximos quando analisado por BET. O ensaio de compactação com água pura realizado a 40 bar de pressão revelou que as membranas preparadas em AF sofrem maior compactação na sua estrutura apresentando fluxo de permeado em torno de 22 Lm-2h-1 enquanto a membrana preparada em HCl apresentou fluxo de 312 Lm-2h-1. No ensaio de OI, a rejeição máxima ao cloreto de sódio foi de 7% e 4% para a membrana AF-3 e HCl-3, respectivamente. Nos ensaios de ultrafiltração (UF), realizados a 15 bar, ambas as membranas apresentaram valores de rejeição próximos a 70% para albumina de ovo e 80% para albumina bovina. Com esse resultado, podemos concluir que ambas as membranas apresentaram características de tamanho de poro e rejeição para aplicações em processos de UF.
- Avaliação das técnicas de dispersão mecânica e ultrassônica de nanotubos de carbono de paredes múltiplas em resina epóxi(2010-05-13) Susin, Samuel Brando; Zattera, Ademir JoséCom o intuito de identificar dentre os métodos de dispersão mecânica e por sonificação, qual apresentaria melhor desempenho na promoção do desemaranhamento e dispersão de nanotubos de carbono em resina epóxi, nesse trabalho foram elaborados compósitos nanotubos/epóxi. Os nanocompósitos obtidos foram submetidos a avaliações de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, além de investigações na cinética de cura a partir de dados de calorimetria diferencial exploratória. Os resultados encontrados indicam que o nível de dispersão das amostras do processo de dispersão mecânica foi melhor quando comparado com as amostras sonificadas. Isso devido principalmente a interferência dos nanotubos dispersos na formação de ligações cruzadas. O que levou ao aumento dos valores de energia de ativação da reação de cura nas amostras de dispersão mecânica em relação a resina pura, enquanto nas amostras sonificadas houve uma queda nesses valores, indicando um estado mais aglomerado dos nanotubos.
- Avaliação da influência do tipo de argila MMT incorporada em blenda EVA/PVC através do processamento em extrusora dupla-rosca(2010-12-13) Gehlen, Aline; Zattera, Ademir José
- Caracterização magnética de aço com a superfície endurecida(2010-12-03) Silva, Gustavo Rodrigues da; Zeilmann, Rodrigo PanossoNeste trabalho foram investigadas as propriedades magnéticas (curva de histerese e ruído Barkhausen) de alguns aços (ABNT 1045, 1050 e 1548) cujas superfícies foram endurecidas por indução. O objetivo era de desenvolver um ensaio não-destrutivo para determinar a espessura da camada endurecida, assim evitando a necessidade de realizar medidas (destrutivas) de microdureza. Medidas da susceptibilidade magnética mostraram um pico (ferrita) em torno de 800 A/m e outro (martensita) em torno de 3500 A/m. Assim procuramos correlacionar a amplitude do pico de ferrita com a espessura da camada dura na superfície. Para esta finalidade foram desenvolvidos sensores para medir ruído Barkhausen e um filtro para o processamento do sinal. Foi possível correlacionar medidas de microdureza com algumas características observadas nas medições magnéticas, como, por exemplo, a amplitude do sinal de ruído Barkhausen e o campo magnético do pico do sinal Barkhausen. Deste modo, encontrou-se uma relação entre a amplitude do ruído Barkhausen e a espessura da camada superficial. Seria desejável complementar essas medidas com outras e sugestões para uma continuação do trabalho são detalhadas.
- Reação de desinserção em SbxCoSb3-x(2010-07-16) Miotto, Fernanda; Perottoni, Cláudio AntônioO composto SbxCoSb3-x foi produzido em altas pressões e altas temperaturas em uma reação de auto-inserção a partir da escuterudita binária CoSb3. A reação de auto-inserção é caracterizada pelo colapso de átomos de Sb para o sítio 2a, no interior das cavidades formadas pelos átomos de Co e Sb na estrutura da escuterudita. A reação inversa, de desinserção de Sb, ocorre quando o composto SbxCoSb3-x é aquecido à pressão ambiente. O acompanhamento desta reação de desinserção por meio de medidas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX) e de resistividade elétrica constitui o objetivo principal deste trabalho. A amostra de CoSb3 foi sintetizada conforme rota proposta pela literatura. A síntese foi confirmada por meio de DRX, e não foi observada a presença de fases contaminantes. Amostras cilíndricas da fase SbxCoSb3-x foram obtidas submetendo CoSb3 a pressões de 7,7 GPa e temperaturas de até 550ºC, com o auxílio de prensas hidráulicas e câmaras toroidais disponíveis no Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados LAPMA no Instituto de Física da Universidade Federal do Rio Grande do Sul IF/UFRGS. A presença da fase SbxCoSb3-x foi comprovada por meio de análises de DRX. Para determinação da resistividade elétrica de amostras ricas de fase SbxCoSb3-x foi desenvolvido um sistema DC, aplicável a amostras cilíndricas de pequeno volume tal como as obtidas em altas pressões e altas temperaturas. A aferição do sistema foi feita através de medidas de resistividade elétrica de materiais de referência (NIST-SRM 1461 e NIST-SRM 8426). As medidas de DSC revelaram a presença de dois eventos térmicos. Um pico endotérmico foi observado em 118ºC e não está associado a alterações estruturais e nem a variações significativas na resistividade elétrica. O evento exotérmico, que inicia em 180ºC, constitui a assinatura da desinserção dos átomos de Sb do interior da escuterudita, como verificado por análises de DRX e medidas elétricas. Após aquecimento até 350ºC, a amostra rica na fase SbxCoSb3-x retorna à fase estável, CoSb3. A reação de desinserção obedece a uma cinética de primeira ordem, cuja entalpia de transição é de aproximadamente 50 J /g e uma energia de ativação de 83 kJ/mol. A resistividade elétrica à temperatura ambiente de amostras ricas em SbxCoSb3-x é cerca de dez vezes inferior à do CoSb3. Este resultado, aliado possivelmente a uma baixa condutividade térmica, sugere que a fase de auto-inserção SbxCoSb3-x pode constituir um material termoelétrico de alto desempenho.
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